ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА

Определение фракционного состава

Определение фракционного состава - это совокупность лабораторного оборудования, средств измерения, последовательности проведения испытания, методологии сбора и интерпретации показаний, включая необходимые расчётные формулы и поправочные коэффициенты, позволяющая получить следующие результаты:

  • значение температуры, при которой выкипает заданный объём анализируемой фракции;
  • величину объёма анализируемой фракции, выкипающей при заданной температуре.

Кривая разгонки

При определении фракционного состава нефть или нефтепродукт перегоняют в стандартном приборе при определенных условиях и строят кривую разгонки в системе координат: ось абсцисс - выход фракций (отгон) в % (об.) или % (маcc.) и ось ординат - температура кипения в °С.

Fig5

При нагреве такой сложной смеси, как нефть, в паровую фазу прежде всего переходят низкокипящие компоненты, обладающие высокой летучестью. Частично с ними уходят высококипящие компоненты, однако концентрация низкокипящего компонента в парах всегда больше, чем в кипящей жидкости. По мере отгона низкокипящих компонентов остаток обогащается высококипящими. Поскольку давление насыщенных паров высококипящих компонентов при данной температуре ниже внешнего давления, кипение в конечном счете может прекратиться. Для того чтобы сделать кипение безостановочным, жидкий остаток непрерывно подогревают. При этом в пары переходят все новые и новые компоненты со всевозрастающими температурами кипения. Отходящие пары конденсируются, образовавшийся конденсат отбирают по интервалам температур кипения компонентов в виде отдельных нефтяных фракций.

Методы определения фракционного состава

Определение фракционного состава нефтепродуктов и нефтей проводится в лабораторных условиях. Наибольшее распространение в лабораторной практике получили следующие методы определения фракционного состава нефтепродуктов и нефти:

  1. Простая перегонка, основанная на принципе постепенного испарения нефти и нефтепродуктов, выкипающих до 350°С:
    • при атмосферном давлении, для нефтепродуктов, выкипающих до 350 °С;
    • при пониженном давлении (под вакуумом), для нефтепродуктов, выкипающих выше 350°С;
  2. Перегонка с дефлегмацией.
  3. Перегонка с четкой ректификацией.
  4. Перегонка с однократным испарением.
  5. Молекулярная дистилляция для высокомолекулярных соединений и смол.
  6. Имитированная перегонка.

Метод определения фракционного состава по ГОСТ 2177-99

Простая перегонка по ГОСТ 2177-99 является стандартным методом определения фракционного состава и считается аналогом разгонки по Энглеру используемой за рубежом. При перегонке с постепенным испарением образующиеся пары непрерывно отводят из перегонного аппарата, они конденсируются и охлаждаются в конденсаторе-холодильнике и собираются в приемник в виде жидких фракций.

Постепенная перегонка
Лабораторная установка для простой перегонки ручным методом

Определение фракционного состава по ГОСТ 2177-99 предусматривает:

  • нагрев нефти или анализируемой фракции от начальной температуры t1 до температуры конца кипения фракции t2;
  • пары фракции конденсируются и собираются в приёмной ёмкости (пробирке);
  • приёмная ёмкость имеет тарировку и позволяет определить объём испарившейся фракции.

Аппарат для определения фракционного состава

Прибором предназначенным для определения фракционного состава нефтепродуктов и нефти в соответствии с ГОСТ 2177-99, ISO 3405, ASTM D 86 и другими аналогичными стандартами является АРН-ЛАБ-2, на котором производится разгонка как светлых так и темных нефтепродуктов по методам А и Б ГОСТ 2177-99, соответственно.

Прибор АРН-ЛАБ-2
Прибор АРН-ЛАБ-2:
1 - блок нагрева; 2 - колба; 3 - защитное стекло; 4 - блок конденсации;
5 - съёмная крышка; 6 - подставка; 7 - мерный цилиндр; 8 - блок управления.

Истинные температуры кипения

Для пересчета температур выкипания, полученных стандартной перегонкой (Тгост) в истинные температуры кипения (Титк) предложена формула:

F35

Температуры начала Тнк и конца Ткк кипения по ИТК можно определить по формулам:

F36

Перегонка с однократным испарением

Перегонку нефти и нефтепродуктов с целью разделения на фракции можно осуществлять с постепенным либо с однократным испарением.

В том случае, когда образующиеся в процессе нагрева пары не выводят из перегонного аппарата до тех пор, пока не будет достигнута заданная температура, при которой в один прием (однократно) отделяют паровую фазу от жидкой, процесс называют перегонкой с однократным испарением. После этого строят кривую ОИ.

Перегонка с дефлегмацией

Ни постепенным, ни тем более однократным испарением невозможно добиться четкого разделения нефтепродуктов на узкие фракции,так как часть высококипящих компонентов переходит в дистиллят, а часть низкокипящих остается в жидкой фазе. Поэтому применяют перегонку с дефлегмацией или ректификацией. Для этого в колбе нагревают нефть или нефтепродукт; образующиеся при перегонке пары, почти лишенные высококипящих компонентов, охлаждаются в специальном аппарате - дефлегматоре и переходят в жидкое состояние - флегму. Флегма, стекая вниз, встречается со вновь образовавшимися парами. В результате теплообмена низкокипящие компоненты флегмы испаряются, а высококипящие компоненты паров конденсируются. При таком контакте паров достигается более четкое разделение на фракции, чем без дефлегмации.

Перегонка с ректификацией

Еще более четкое разделение происходит при перегонке с ректификацией. Аппарат для такой перегонки состоит из перегонной колбы, ректификационной колонки, конденсатора-холодильника и приемника.

Ректификация осуществляется в ректификационных колонках. При ректификации происходит контакт между восходящим потоком паров и стекающим вниз конденсатом - флегмой. Пары имеют более высокую температуру, чем флегма, поэтому при контакте происходит теплообмен. В результате этого низкокипящие компоненты из флегмы переходят в паровую фазу, а высококипящие компоненты конденсируются и переходят в жидкую фазу. Для эффективного ведения процесса ректификации необходимо возможно более тесное соприкосновение между паровой и жидкой фазами. Это достигается с помощью особых контактирующих устройств, размещенных в колонке (насадок, тарелок и т. д.). От числа ступеней контакта и количества флегмы (орошения), стекающей навстречу парам, в основном и зависит четкость разделения компонентов смеси. Для образования флегмы в верхней части колонны помещен конденсатор-холодильник. По результатам четкой ректификации строят кривую ИТК (истинных температур кипения).


Не нашли нужную информацию? Воспользуйтесь поиском по сайту